LAPORAN
RESMI PRAKTIKUM FORMULASI TEKNOLOGI SEDIAAN SEMI SOLID DAN LIQUID
“SUSPENSI”
Ummu Choridah Ummah (14040057)
LABOLATORIUM
FARMASETIKA SEKOLAH TINGGI FARMASI MUHAMMADIYAH TANGERANG
Jl.
Syech Nawawi ( Raya Pemda Tigaraksa) Matagara No. 13 Km.14 Tangerang Banten
BAB
I
PENDAHULUAN
A.
Latar
Belakang
Untuk
zat aktif yang tidak stabil dalam pembawaan air, kestabilan zat aktif dapat
dipertahankan karena kontak zat padat dengan medium pendispersi dapat
dipersingkat dengan mendispersikan zat padat dalam medium pendispersi pada saat
akan digunakan. Beberapa obat dengan berbagai efek samping yang menyebabkan
gangguan pada organ lain setelahnya membuat ahli farmasi memikirkan secara
mendalam tentang pengmbangan sediaaan obat yang mudah terabsorbsi dan memiliki
efek samping yang lebih sedikit.
Suspensi
atau yang bias kita sebut dalam bahasa latin suspensiones dalam pembuatannya
pembasahan partikel dari serbuk yang tidak larut didalam cairan pembawa adalah
langkah yang penting. Kadang-kadang adalah sukar mendispersi serbuk, karena
adanya udara, lemak dan lain-lain kontaminan. Serbuk tadi tidak dapat segera
dibasahi, walaupun BJ nya mereka mengambang pada permukaan cair. Sedangkan pada
serbuk yang halus mudah kemasukan udara dan sukar dibasahi meskipun ditekan
dibawah permukaan dari suspensi medium.
Mudah
dan sukar terbasahinya serbuk dapat dilihat dari sudut kontak yang dibentuk
serbuk dengan permukaan cairan. Serbuk dengan kontak ± 900 akan
menghasilkan serbuk yang terapung keluar dari cairan. Sedangkan serbuk yang
mengambang dibawah cairan mempunyai sudut kontak yang lebih kecil dan bila
tenggelam, menunjukan tidak adanya sudut kontak.
Dalam
pembuatan suspensi penggunaan surfaktan
(wetting agent) adalah sangat berguna dalam penurunan tegangan antara muka
antara partikel padat dan cairan pembawa. Sebagai akibat turunnya tegangan
antar muka akan menurunkan sudut kontak, dan pembasahan akan dipermudah.
Salah
satu masalah yang dihadapi dalam proses pembuatan suspensi adalah cara
memperlambat penimbunan partikel serta menjaga homogenitas partikel. Cara
tersebut merupakan salah satu tindakan untuk menjaga stabilitas suspensi.
Beberapa fsaktor yang mempengaruhi stabilitas suspensi adalah ukuran partikel,
kekentalan (viskositas), jumlah partikel (konsentrasi) dan sifat atau muatan partikel.
Praktikum
ini dilakukakan untuk dapat mengetahui stabilitas dan viskositas suspensi
dengan menghitung drajat flokulasi, metode pembuatan susoensi dengan cara
presipitasi dan dispersi.
B.
Tujuan
Memberikan
pengalaman kepada mahasiswa dalam memformulasi sedian suspensi dan melakukan
kontrol kualitas (evaluasi) sediaan suspensi meliputi :
1. Menghitung
derajat flokulasi
2. Prbedaan
metode pembuatan suspensi
3. Pengaruh
tipe alat terhadap stabilitas suspensi.
C.
Manfaat
1. Bagi
mahasiswa
a. Menyelesaikan
tugas mata kuliah Praktikum Formulasi Teknologi Sediaan Semi Solid dan Liquid
b. Memberikan
pengalaman baru untuk bidang fomulasi
2. Bagi
Masyarakat
a. Sebagai
referensi pembuatan formulasi suspensi
b. Pengetahuan
baru tentang suspensi.
BAB
II
TINJAUAN
PUSTAKA
A.
Pengertian
suspensi
Suspensi
adalah sediaan cair yang mengandung partikel tidak larut dalam bentuk halus
yang terdispersi ke dalam fase cair.
Yang
terdispersi dalam fase cair yang mengandung partikel padat dalam bentuk halus
yang terdispersi dalam fase cair dengan bahan pengaroma yang sesuai yang
ditujukan untuk penggunaaan oral. Beberapa suspensi yang diberi etiket sebagai
susu atau magma termasuk dalam kategori ini. Beberapa suspensi dapat langsung
digunakan., sedangkan yang lain berupa campuran padat dalam bentuk halus yang
harus dikontitusikan terlebih dahulu dengan pembawa yang sesuai, segera sebelum
digunakan. Sediaan ini disebut “Untuk Suspensi Oral”.
Suspensi
topikal adalah sediaan cair yang mengandung partikel padat dalam bentuk halus
yang terdispersi dalam pembawa cair yang ditujukan untuk penggunaan pada kulit
. losion eksternal harus mudah menyebar didaerah pemakaian, dan cepat kering
membentuk lapisan film pelindung. Beberapa suspensi yang diberi etiket sebagai
“Lotio” termasuk dalam kategori ini.
Supensi tetes
telinga adalah sediaan cair mengandung partikel-partikel halus yang ditujukan
untuk diteteskan pada telinga bagian luar.
Suspensi
oftalmik adalah sediaan cair steril yang mengandung partikel-partikel sangat
halus yang terdispersi dalam cairan pembawa untuk pemakaian pada mata. Obat
dalam suspensi harus dalam bentuk termikronisasi agar tidak menimbulkan iritasi
atau goresan pada kornea, suspensi obat mata tidak boleh digunakan jika
terdapat masa yang mengeras atau terjadi pengumpalan.
Suspensi
untuk injeksi adalah sediaan cair steril berupa suspensi serbuk dalam medium
cair yang sesuai dan tidak boleh menyumbat jarum suntiknya (syringe ability)
serta tidaka disuntikkan secara intra vena atau kedalam larutan spiral.
Suspensi
untuk injeksi terkonstitusi adalah sediaan padat kering dengan bahan pembawa
yang sesuai untuk membentuk larutan yang memenuhi semua persyaratan untuk
suspensi steril setelah penambahan bahan pembawa yang sesuai.
B.
Stabilitas
Suspensi
Salah satu masalah yang dihadapi dalam proses pembuatan suspensi adalah
cara memperlambat penimbulan partikel serta menjaga homogenitas partikel. Cara
tersebut merupakan salah satu tindakan untuk menjaga stabilitas suspensi.
Beberapa faktor yang memengaruhi stabilitas suspensi ialah:
C.
Ukuran
partikel
Ukuran partikel erat hubungannya dengan luas penampang partikel tersebut
serta daya tekan keatas dari cairan suspensi itu. Hubungan antara ukuran
partikel merupakan perbandinga terbalik dengan luas penampangnya. Sedangkan
antara luas penampang dengan daya tekan ke atas terdapat hubungan linier.
Artinya semakin kecil ukuran partiker semakin besar luas penampangnya (dalam
volume yang sama). sedangkan semakin besar luas penampang partikel, daya
tekanan keatas cairan akan semakin besar, akibatnya memperlambat gerakan
partikel untuk mengendap sehingga untuk memperlambat gerakan tersebut dapat
dilakukan dengan memperkecil ukuran partikel.
D. Kekentelan (Viskositas)
Kekentalan
suatu cairan memengaruhi pula kecepatan aliran aliran tersebut, seakin kental
suatu cairan, kecepatan alirannya semakin turun atau semakin kecil. Kecepatan
aliran dari cairan tersebut akan memengaruhi pula gerakan turun partikel yang
terdapat di dalamnya. Dengan demikian, dengan menambah kekentalan atau
viskositas cairan, gerakan turun partikel yang dikandungnya akan diperlambat.
Perlu diingat bahwa kekentalan suspensi tidak boleh terlalu tinggi agar sediaan
mudah dikocok dan dituang. Hal ini dapat dibuktikan dengan Hukum Stokes.
|
|
Keterangan:
V = kecepatan aliran
d = diameter partikel
p = bobot jenis partikel
p̥ = bobot jenis cairan
g = gravitasi
դ = viskositas cairan
E.
Jumlah
Partikel (Konsentrasi)
Jika di dalam suatu ruangan terdapat partikel dalam jumlah besar, maka
partikel akan sulit melakukan gerakan bebas karena sering terjadi benturan
antara partikel tersebut. Oleh benturan ini akan menyebabkan terbentuknya
endapana zat tersebut, oleh karena itu semakin besar konsentrasi partikel,
makin besar kemungkinannya terjadi endapan partikel dalam waktu singkat.
F.
Sifat
atau Muatan partikel
Suatu
Suspensi Kemungkinan besar terdiri atas
beberapa macam campuran bahan yang sifatnya tidak selalu sama dengan demikian,
ada kemungkinan terjadi interaksi antar bahan yang menghasilkan bahan yang
sukar larut dalam cairan tersebut. Karena sifat bahan tersebut sudah merupakan
sifat alam, kita tidak dapat memengaruhiny.
Stabilitas
fisik suspensi farmasi didefinisikan sebagai kondisi suspensi dimana partikel
tidak mengalami agregasi dan tetap terdistribusi merata. Jika partikel
mengendap, partikel tersebut akan mudah tersuspensi kembali dengan pengocokan
ringan. Partikel yang mengendap ada kemungkinan dapat saling melekat oleh suatu
kekuatan untuk membentuk agregrasi dan selanjutnya membentuk compacted cake,
peristiwa itu disebut “caking”.
Jika
dilihat dari faktor-faktor di atas, maka faktor konsentrasi dan sifat partikel
tersebut merupakan faktor yang tatap, artinya tidak dapat diubah lagi karena
konsentrasi merupakan jumlah obat yang tertulis dalam resep dan sifat partikel
merupakan jumlah obat yang tertulis dalam resep dan sifat partikel merupakan
sifat alam . yang dapat diubah atau disesuaikan adlah ukuran partikel dan
viskositas.
Ukuran
partikel dapat diperkecil dengan memngunakan mixer, homognizer, colloid
mill, dan mortir. Sedangkan viskositas fase eksternal dapat dinaikkan
dengan menambahkan zat pengental yang dapat larut kedalam cairan tersebut.
Bahan-bahan pengental ini sering disebut suspending agent (bahan pensuspensi),
yang umumnya bersifat mudah mengembang dalam air (hidrokoloid).
Bahan
pensuspensi atau suspending agent dapat dikelompokkan sebagai bahan
pensuspensi dari alam dan bahan pensuspensi sintetik.
Bahan Pensuspensi dari Alam
Bahan alam
dari jenis go sering disebut “gom atau hidrokoloid”. Gom dapat larut atau mengembang atau mengikat air
sehingga campuran tersebut mambentuk musilago atau lendir. Dengan
terbentuknya misilago, viskositas cairan tersebut bertambah dan akan menambah
stabilitas suspensi. Kekentalan musilago sangat dipengaruhi oleh panas, pH, dan
proses fermantasi bakteri. Hal ini dapat dibuktikan dengan percobaan berikut.
“Simpan dua
botol yang berisi musilago sejenis. Satu botol ditambah dengan asam dan
dipanaskan, kemudian keduanya disimpan ditempat yang sama. Setelah beberapa
hari diamati, ternyata botol yang ditambah asam dan dipanaskan mengalami
penurunan viskositas yang lebih cepat dibandingkan dengan botol tanpa
pemanasan”.
Golongan
gom meliputi:
a.
Akasia
( Pulvis Gummi Arabic)
Bahan
ini diperoleh dari eksudat tanaman Acasia sp., dapat larut dalam air, tidak
larut dalam alkohol, dan bersifat asam. Vikositas optimum musilagonya adalah
antara pH 5-9. Jika ada suatu zat yang menyebabkan pH tersebut menjadi di luar
pH 5-9 akan menyebabkan penurunan viskositas yang nyata. Musilago Gom arab
dengan kadar 35% memiliki kekentalan kira-kira sama dengan gliserin. Gom ini
mudah dirusak oleh bakteri sehingga dalam suspensi harus ditambahkan zat
pengawet (preservative).
b.
Chondrus
Diperoleh
dari tanaman Chondrus crispus atau gigartina mamilosa, dapat larut dalam
air, tidak larut dalam alkohol dan bersifat basa. Ekstrak dari Chondrus disebut
“karagen”. Yang banyak dipakai oleh industri makanan. Karagen merupakan derivat
dari sakarida sehingga mudah dirusak oleh bakteri dan memerlukan penambahan pengawet
untuk suspensi tersebut.
c. Tragakan
Merupakan
eksudat dari tanaman Astragalus gummifera. Tragakan sangat lambat mengalami hidrasi sehingga untuk mempercepat
hidrasi biasanya dilakukan pemanasan Mustilago tragakan lebih kental dari pada
musilago dan Gom arab. Musilago tragakan hanya baik sebagai stabilisator
suspensi, tapi bukan sebagai emulgator.
d.
Algin
Diperoleh
dari beberapa spesies ganggang laut. Di perdagangan terdapat dalam bentuk
garamnya, yaitu natrium alginat. Algin merupakan senyawa organik yang mudah
mengalami fermentasi bakteri sehingga suspensi dengan algin memerlukan bahan
pengawet. Kadar yang dipakai sebagai bahan pensuspensi umumnya 1-2%.
G.
Bahan
Pensuspensi Alam Bukan Gom
Suspending agent alam yang bukan gom adalah tanah liat. Tanah liat
yang sering dipergunakan untuk tujuan menambah stabilitas suspensi ada 3 macam
yaitu bentonit, hectorite, dan veegum. Jika tanak liat dimasukkan
kedalam air, mereka akan mengembang dan mudah bergerak jika dilakukan
pengocokan, peristiwa ini disebut
“tiksotrofi”. Karena peristiwa tersebut kekentalan cairan akan bertambah
sehingga stabilitas suspensi menjadi lebih baik.
Ketiga tanah liat tersebut bersifat tidak larut dalam
air sehingga penambahan bahan tersebut kedalam suspensi adalah dengan
menaburkan pada campuran suspensi. Keuntungan penggunaan bahan suspensi dari
tanah liat adalah tidak dipengaruhi oleh suhu atau panas dan fermentasi dari
bakteri, karena bahan-bahan tersebut merupakan senyawa anorganik, bukan
golongan karbihidrat.
Bahan Pensuspensi Sintesis
a.
Derivat
selulosa
Termasuk kedalam golonga ini adalah metil selulosa (methosoll,
tylose), karboksimetilselulosa (GMC), hidroksimetil selulosa. De belakang
nama tersebut biasanya terdapat angka atau nomor, misalnya methosol 1500. Angka
ini menunjukkan kemampuan cairan pelarut untuk meningkatkan viksositasnya.
Semakin besar angkanya, kemampuannya semakin tinggi. Golongan ini tidak
diabsorbsi oleh usus halus dan tidak beracun sehingga banyak dipakai dalam produksi
makanan. Dalam farmasi selain untuk bahan pensuspensi juga digunakan sebagai laksansia
dan bahan penghancur atau desin tregator dalam pembuatan tablet.
b.
Golongan
organik polimer
Yang paling terkenal dalam kelompok ini adalah
Carbophol 934 (nama dagang suatu pabrik). Organik polimer berupa serbuk putih,
bereaksi asam, sediki larut dalam air, tidak beracun dan tidak mengiritasi
kulit, serta sedikit pemakainannya sehingga bahan tersebut banyak digunakan
sebagai bahan pensuspensi. Untuk memperoleh viskositas yang baik diperlukan
kadar ±1%. Carbophol sangat peka terhadap panas dan elektrolit. Hal tersebut
akan mengakibatkanpenurunan viskositas larutannya.
H. Cara Mangerjakan Obat dalam Suspensi
Suspensi dapat dibuat dengan metode sebagai berikut.
Metode Dispersi
Meode ini dilakukan dengan cara menambahkan serbuk
bahan obat ke dalam musilago yang telah terbentuk, kemudian baru diencerkan.
Perlu diketahui bahwa kadang-kadang terjadi kesukaran pada saat mendispersikan
serbuk ke dalam pembawa. Hal tersebut karena adanya udara, lemak, atau
kotaminan pada serbuk. Serbuk yang sangat halus mudah termasuk diudara sehingga
sukar dibasahi. Mudah dan sukarnya bentuk dibasahi tergantung pada besarnya
sudut kontak antara zat terdispersi dengan medium. Jika sudut kontak ±90%,
serbuk akan mengambang diatas cairan. Serbuk yang demikian disebut memiliki
sifat hidrofob. Untuk menurunkan tegangan permukaan antara partikel zat padat
dengan cairan tersebut perlu ditambahkan zat pembasah atau wetting agent
Metode fresifikasi
Zat yang hendak di despersikan dilarutkan dahulu
kedalam pelarut organik yang hendak dicampur dengan air. Setelah larut dalam
pelarut organik, larutan zat ini kemudian diencerkan denga larutan pensuspensi
dalam air sehingga akan terjadi endapan harus tersuspensi dengan bahan
pensuspensi. Cairan organik tersebut adalah ethanol, propilen glikol, dan
polietilenglikol.
Sistem pembentukan suspensi
Sistem flokulasi
Dalam sistem flokulasi,
partikel flokulasi terikat, cepat mengendap dan pada penyimpanan tidak terjadi
cake dan mudah tersuspensi kembali.
Sistem
deflokulasi
Partikel
deflokulasi mengendap perlahan dan akhirnya membentuk sediner kan terjadi
agregrasi, dan akhirnya terbentuk cake yang keras dan sukar tersuspensi
kembali.
Secara umum
sifat partikel flokulasi dan deflokulasi adalah :
Deflokulasi
1. Partikel suspensi dalam keadaan terpisah satu dengan
yang lainnya.
2. Sedimentasi yang terjadi lambat, masing-masing
partikel mengandap terpisah dan partikel berada dalam ukuran paling kecil.
3. Sedimen terbentuk lambat.
4. Akhirnya sedimen akan membentuk cake yang keras dan
sukar terdispersi kembali.
5. Wujud suspensi
bagus karena zat tersuspensi dalam waktu relatif lama terlihat bahwa ada
endapan dan cairan atas berkabut
Flokulasi
1. Partikel merupakan agregat yang bebas.
2. Sedimantasi terjadi cepat.
3. Sedimentasi terbentuk cepat
4. Sdedimen tidak membentuk cake yang keras dan padat dan
mudah terdispersi kembali seperti semula.
5. Wujud suspensi kurang bagus sebab sedimantasi terjadi
cepat dan di atasnya terjadi daerah cairan yang jernih dan nyata.
Formulasi
Suspensi
Untuk membuat
suspensi stabil secara fisik ada dua cara, yaitu:
1. Penggunaan “structured vehicle” untuk menjaga pertikel
deflokulasi dalam suspensi. Structured vehicle adalah larutan hidro koloid
seperti tilose, gom, bentonit, dan lain-lain.
2. Penggunaan prinsip-prinsip flokulasi untuk membentuk
flok, meskipun cepat terjadi pengendapan, tetapi dengan pengocokan ringan mudah
disuspensi kembali.
Pembuatan
suspensi sistem flokulasi
1. Partikel diberi zat pembasah dan dispersi medium.
2. Setelah itu ditambahkan zat pemflokulasi, biasanya
larutan elektrolit, surfaktan, atau polimer.
3. Diperoleh suspensi flokulasi sebagai pruduk akhir.
4. Jika dikehendaki, agar flok yang terjadi tidak cepat
mengendap, maka ditambah structured vehicle.
5. Produk akhir yang diperoleh ialah suspensi flokulasi
dalam structured vehicle.
Bahan
pemflokulasi yang dipergunakan dapat berupa larutan elektrolit, surfaktan, atau
polimer. Untuk partikel yang bermuatan positif digunakan zat pemflokulasi yang
bermuattan negatif, dan sebaliknya. Contohnya, untuk suspensi bismutsubnitrat
yang bermuatan nehatif yaitu kalium fosfat monobase. Untuk suspensi sulfonamida
yang bermuatan negatif digunakan zat pemflokulasi yang bermuatan positif yaitu
AICI³ (aluminium triklorida).
Bahan
Pengawet
Penambahan bahan
lain dapat pula dilakukan untuk menambah stabilitas suspensi, antara lain
dengan penambahan bahan pengawet. Bahasa ini sangat diperlukan terutama untuk
suspensi yang menggunakan hidrokoloid alam, karena bahan ini sangat mudah
dirusak oleh bakteri.
Sebagai bahan pengawet dapat digunakan
butil parabenzoat (1:1250), propil parabenzoat (1:4000), Nipasol, Nipagin ±1%.
Di samping itu, banyak pula digunakan
garam kompleks merkuri sebagai pengawet, karena hanya diperlukan jumlah yang
kecil, tidak toksis, dan tidak iritasi, misalnya fenil merkuri nitrat, fenil merkuri
kloroda, fenil merkuri asetat.
Penilaian
Stabilitas Suspensi
1. Volume sedimentasi
Adalah
perbandingan antara volume sedimentasi akhir (Vµ) terhadap volume mula-mula
suspensi (Vо) sebelum mengendap.
F
=
2. Derajat flokulasi
Adalah
perbandingan antara volume sedimen akhir dari suspensi flokulasi (Vµ) terhadap
volume sedien akhir suspensi deflokulasi (Vос).
Derajat flokulasi =
3. Metode reologi
Berhubungan
dengan faktor sedimentasi dan redispersibilitas, membantu menentukan perilaku
pengendapan, mengatur pembawa dan susunan partikel untuk tujuan perbandingan.
4. Perubahan ukuran partikel
Digunakan cara
freeze-thaw cycling, yaitu temperatur diturunkan sampai titik beku, lalu
dinaikkan sampai mencair kembali. Dengan cara ini dapat dilihat pertumbuhan
kristal, yang pada pokoknya menjaga agar tidak terjadi perubahan ukuran
partikel dan sifat kristal.
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
A. Alat dan bahan
|
No
|
Alat
|
No
|
Bahan
|
|
1
|
Alat
volumetric
|
1
|
Sulfadiazina
|
|
2
|
Alat
– alat pembuatan suspense (mixer)
|
2
|
Sulfamerazina
|
|
3
|
Tabung
reaksi 20 ml (minimal 20 buah)
|
3
|
Sulfadimidina
|
|
|
|
4
|
Asam
sitrat
|
|
|
|
5
|
CMC-Na
|
|
|
|
6
|
Metil
paraben
|
|
|
|
7
|
NaOH
|
|
|
|
8
|
Gula
|
|
|
|
9
|
Etanol
|
|
|
|
10
|
Sodium
laurel sulfat (SLS)
|
|
|
|
11
|
AlCl3+
|
|
|
|
12
|
aquadest
|
B. Percobaan dan evaluasi
A. Menghitung
derajat flokulasi
1. Buatlah
disperse sulfadiazine dengan formula sebagai berikut :
|
formula
|
A
|
B
|
C
|
D
|
E
|
|
sulfamirazina
|
6
g
|
6
g
|
6
g
|
6
g
|
6
g
|
|
SLS
|
60
mg
|
60
mg
|
60
mg
|
60
mg
|
60
mg
|
|
AlCl3
|
-
|
6
mg
|
12
mg
|
18
mg
|
30
mg
|
|
Aquadest ad
|
60 ml
|
60 ml
|
60 ml
|
60 ml
|
60
ml
|
2. Cara
pembuatan
a. Larutkan
SLS ke dalam sebagian aquadest
b. Serbuk
sulfmerazina didispersikan dalam larutan yang mengandung SLS, aduk smpai semua
serbuk terbasahi, jika perlu tambahkan sedikit aquadest
c. Tambahkan
larutan AlCl3 secar seksama pada formula – formula B,C,D, dan E.
aduk sampai homogeny dan tejadi suatu disperse terflokulasi
d. Disperse
kemudian di tuang ke dalam tabung reaksi berskala (sekitar 10-12 ml),di tmbah
aqudest sampai 60 ml, di gojog homogen
e. Tempatkan
tabung dalam rak.catat tinggi pengendapan pada waktu tertentu : 0, 5, 10, 15,
20, 25, 30, dan 60 menit. Amati pula soernatannya.
f. Tentukan
suspensi yang deflokulasi dan suspense
yang flokulasi serta buat grafik waktu vs harga F untuk ke lima formula
tersebut
g. Hitunglah
derajat flokulasi suspense dengan rumus (1.5)
B. Mengenal
metode pembuatan suspensi :
Formula : Tiap 5 ml
mengandung :
R/ sulfamerazina 167 mg
Sulfadimidina 167
mg
Asam sitrat 200
mg
CMC – Na 50 mg
Metil paraben 5 mg
NaOH 100
mg
Sirup simpleks 1,5 ml
Etanol 50 µl
Aquadest ad 5 ml
Tiap formula di buat
sebanyak 200 ml
1.
Cara
respirasi ( perhatikan dengan seksama langkah – langkahnya
dengan cara dispersi!)
a. CMC
– Na di suspensikan dalam air panas, distirer dengan kecepatan 120 rpm.
Tambahkan air dingin (air es) dan dinginkan sampai temperature kamar (25 ͦ c),
stirrer selama 60 menit atau hingga terbentuk larutan yang jernih.
b. Metal
paraben di larutkan dalam etanol
c. Campurkan
2 sulfa di atas di tambah metal paraben
d. Larutkan
NaOH dalam sebagian air, kemudian di tambahkan pada campuran kedua sulfa
tersebut.
e. Tambahkan
(a) sambil di aduk, kemudian (b) dan homogenkan. Lalu tambahkan sirup simpeks
(sirup simpleks di buat dahulu gula dan air dengan perbandingan 65:35,pemanasan
jangan terlalu tinggi)
f. Sambil
di aduk, tambahkan larutan asam sitrat ke dalam cmpurn
g. Tempatkan
suspense dalam tabung reaksi yang telah di beri skala untuk pengamatan.
2. Cara dispersi
a. CMC
– Na di suspensikan dlm air panas,distirrer dengan kecepatan 120 rpm. Tambahkan
air dingin ( air es ) dan dinginkan sampai temperature kamar ( 25 ͦ C ).
Stirrer selama 60 menit atau hingga terbentuk larutan yang jernih.
b. Larutkan
metal paraben dalam etanol
c. Campurkan
ke dua sulfa di atas
d. Ke dalam campuran sulfa, tambahkan larutan CMC –
Na sedikit demi sedikit sambil di aduk hingga homogeny. Tambahkan juga larutan
metal paraben, sirup simpleks,larutan asam sitrat dan larutan NaOH sambil di
homogenkan..
e. Tempatkan
suspensi dalam tabung reaksi yang telah di beri skala untuk pengamatan..
3. Lakukan evaluasi suspense yang
meliputi :
a. Orgnoleptisnya
b. Volume
sedimentasi, hitung tinggi endapan atau tinggi supernatannya, pilih salah satu
cara saja
c. Diameter
rata – rata partikel dengan mengamati 500 partikel, dengan menggunakan metode
mikroskopik dengan alat mikromiretik, buatlah range pengukuran ke dalam
beberapa ukuran. Misal 1 – 10 um, 10 – 20 um, dst
d. Gambarkan
bentuk Kristal partikel suspensi, bandingkan perbedaannya dari kedua metode
pembuatan.
e. Pengamatan
di lakukan pada hari ke: 0, 1, 2, dan 3 dan bandingkan hasil yang di peroleh
dengan cara presipitasi dan dispersi
f. Redispersibilitas
Suspensi yang di buat
dengan cara presipitasi dn disperse
dimasukkan dalam tabung kemudian di
letakkan pada alat uji, diputar 360 ͦ
pada 20 rpm sampai semua endapan terdispersi kembali. Catat waktu yang di perlukan untuk semua endapan
terdispersi kembali. Di ulangi sebanyak 3 kali. Lakukan percobaan pada hari ke:
1 dan 3.
g. Ukuran
viskositas
h. Ukuran
pH
i.
Boleh ditambahkan jenis ujinya, jika
peralatannya tersedia.
BAB IV
PEMBAHASAN
A.
Menghitung
derajat Flokulasi
1. Buatlah
dispersi sulfamerazin dengan formula sebagai berikut :
|
Formula
|
A
|
|
Sulfamerazin
|
6
gr
|
|
SLS
|
60
mg atau 0,06 gr
|
|
Aquadest ad
|
60
ml
|
2. Cara
Pembuatan
a. Melarutkan
SLS 0,06 gr dengan menggunakan Aquadest secukupnya didalam lumpang.
b. Menambahkan
serbuk sulfamerazin kedalam lumpang berisi larutan SLS sedikit demi sedikit
dengan menambahkan aquadest sampai semua terlarut.
c. Melarutkan
senyawa dengan menggunakan lumpang sampai homogen, dan kemudian dituangkan
kedalam glas ukur.
d. Menambahkan
aquadest kedalam glas ukur yang berisi SLS dan serbuk sulfamerazin yang telah
di homogenkan hingga 60 ml.
e. Dilakukan
pengukuran ketinggian endapan yang terjadi pada waktu 10, 20 dan 30 menit.
f. Dilakukan
pengamatan endapan pada hari pertama hingga hari ketiga.
g. Dilakukan
penggojokan pada hari ke tiga dan diamati tingkat kehomogenannya.
h. Dilakukan
penghitungan derajat flokulasi suspensi dengan rumus dibawah.
3. Hasil
|
Waktu
|
Tinggi
|
|
10 menit
|
0,5
cm
|
|
20 menit
|
0,7
cm
|
|
30 menit
|
0,7
cm
|
|
1 hari
|
0,5
cm
|
|
2 hari
|
0,4
cm
|
|
3 hari
|
0,3
cm
|
a. 10
menit
Suspensi terjadi
pengendapan selama 10 menit dengan ketinggian 0,5 cm. Dan terbentuk suspensi terflokulasi karena sedimentasi
terjadi cepat, sedimen tidak membentuk cake yang keras dan padat dan mudah
terdispersi kembali seperti semula ketika di gojok aytau di homogenkan kembali.
Untuk menghitung tinggi volume pengendapan digunakan rumus seperti dibawah :
F =
=
=
0,25
Pada pengendapan selama
10 menit didapat volume pengendapan sebesar 0,25.
b. 20
menit
Larutan suspensi dalam
jangka waktu 20 menit terbentuk endapan setinggi 0,7 cm dan terbentuk suspensi terflokulasi karena sedimen mudah
terdispersi kembali seperti semula. Untuk menghitung tinggi
volume pengendapan digunakan rumus seperti dibawah :
F =
=
=
0,35
Pada pengendapan selama
20 menit didapat volume pengendapan sebesar 0,35.
c. 30
menit
Larutan suspensi dalam
jangka waktu 30 menit terbentuk endapan setinggi 0,7 cm dan terbentuk suspensi terflokulasi karena sedimen mudah
terdispersi kembali seperti semula. Untuk menghitung tinggi
volume pengendapan digunakan rumus seperti dibawah :
F =
=
=
0,35
Pada pengendapan selama
30 menit didapat volume pengendapan sebesar 0,35.
d. 1
Hari
Larutan suspensi pada hari pertama
dilakukan pengamatan dipagi hari dan didapat endapan setinggi 0,5 cm, dan
membentuk cake yang mudah larut kembali bila digojok. Disimpulkan pada hari
pertama larutan suspensi hari pertama terdeflokulasi
tidak sempurna karena membentuk cake yang tidak begitu keras karena dalam
dua kali gojokan cake kembali homogen. Untuk menghitung tinggi
volume pengendapan digunakan rumus seperti dibawah :
F =
=
=
0,25
Pada pengendapan selama
1 Hari (24 jam) didapat volume pengendapan sebesar 0,25.
e. 2
Hari
Pengamatan larutan
suspensi pada hari ke dua didapatkan endapan setinggi 0,4 cm, dan membentuk
cake yang cukup keas karena ketika digojokan dua kali masih tersisa cake yang
belum larut, sehingga disimpulkan larutan suspensi pada hari ke dua terdefokulasi cukup sempurna karena
sedimentasi terbentuk lambat. Untuk menghitung tinggi volume
pengendapan digunakan rumus seperti dibawah :
F =
=
=
0,2
Pada pengendapan selama
2 Hari (48 jam) didapat volume pengendapan sebesar 0,2.
f. 3
Hari
Pada hari ketiga atau
hari terakhir pengamatan didapatkan endapan setinggi 0,3 cm dan terbentuk cake
yang keras karena sukar terdispersi kembali ketika digojokkan berulang kali dan
terbentuk kabut di atas endapan, hal ini menunjukkan bahwa larutan suspensi
pada hari ketika terdeflokulasi sempurna
dan dapat disimpulkan bahwa larutan suspensi pada hari ke tiga adalah wujud
suspensi yang bagus karena zat tersuspensi dalam waktu relatif lama. Juga
terlihat bahwa ada endapan dan cairan atas berkabut. Untuk menghitung tinggi
volume pengendapan digunakan rumus seperti dibawah :
F =
=
=
0,15
Pada pengendapan selama
3 Hari (72 jam) didapat volume pengendapan sebesar 0,15.
g. Derajat
flokulasi
Dari percobaan diatas
didapat volume pengendapan sebagai berikut:
|
|
10
menit
|
20
menit
|
30
menit
|
1
hari
|
2
hari
|
3
hari
|
Rata-rata
|
|
Terflokulasi
|
0,25
|
0,35
|
0,35
|
-
|
-
|
-
|
0,317
|
|
Terdeflokulasi
|
-
|
-
|
-
|
0,25
|
0,2
|
0,15
|
0,2
|
Mencari nilai
deflokulasi (F~)
Diketahui :V~ = 0,15 cm
Vo = 2 cm
=
Mencari nilai derajat
flokulasi ( β )
β
=
=
4. Grafik
waktu berbanding harga F
|
waktu
|
F
(volume pengendapan terflokulasi)
|
|
10
menit
|
0,25
|
|
20
menit
|
0,35
|
|
30
menit
|
0,35
|
|
1
hari
|
0,25
|
|
2
hari
|
0,2
|
|
3
hari
|
0,15
|
B.
Mengenal
metode pembuatan susoensi
Formula
: Tiap 5 ml mengandung
R/ Sulfamerazin 167
mg
Sulfadimidina 167 mg
Asam Sitrat 200 mg
CMC-Na 50 mg
Metil
Paraben 5 mg
NaOH 100 mg
Sirup
Simplex 1,5 ml
Etanol 50 µl
Aquadest ad 5 ml
Tiap formula dibuat sebanyak 200 ml
1. Perhitungan dan penimbangan
a. Sulfamerazin
167 mg
Diambil = 167 mg
x
=
6680 mg = 6,68 gr
b. Sulfadimidina
167 mg
Diambil = 167 mg x
= 6680
mg = 6,68 gr
c. Asam
Sitrat 200 mg
Diambil = 200 mg x
= 8000
mg = 8 gr
d. CMC-Na
50 mg
Diambil = 50 mg
x
=
2000 mg = 2 gr
e. Metil
Paraben 5 mg
Diambil = 5 mg
x
=
200 mg = 0,2 gr
f. NaOH
100 mg
Diambil = 100 mg
x
= 4000 mg = 4
gr
g. Sirup
Simplex 1,5 ml
Diambil = 1,5 ml
x
=
60 ml
h. Etanol
50 µl
Diambil = 50 µl
x
=
2000 µl = 2 ml
2. Cara
Pembuatan Presipitasi
1. Membuat
sirup silplex dengan melarutkan 325 gr Glukosa dalam 500 ml air panas hingga
larut di dalam erlenmayer (untuk penggunaan 4 kelompok).
2. Melarutkan
Metil Paraben dengan Etanol secukupnya pada lumpang 1.
3. Mencampurkan
Sulfamerazin dan Sulfadimidina dalam lumpang besar.
4. Melarutkan
NaOH dalam aquadest secukupnya pada lumpang 2, kemudian menambagkan larutan
NaOH ini pada lumpang besar yang berisi sulfamerazin dan Sulfadimida.
5. Memasukkan
CMC-Na dalam lumpang besar aduk terus menerus ditambahkan sedikit demi sedikit
Asam Sitrat sambil diaduk rata.
6. Kemudian
menambahkan Sirup Simplex sedikit demi sedikit kedalam lumpang besar sambil
diaduk-aduk hingga homogen sempurna.
7. Masukkan
kedalam gelas ukur, aduk hingga homogen dan dilihat struktur suspensi yang
terjadi.
8. Dimasukkan
kedalam botol, dan diamati pengendapannya setelah selang waktu satu hari.
9. Kemudian
di gojok kembali hingga homogen, diamati pengendapan yang terjadi setelahnya.
3. Cara
pembuatan Dispersi
1. Melarutkan
Metil Paraben dengan Etanol secukupnya pada lumpang 1.
2. Melarutkan
NaOH dalam aquadest secukupnya pada lumpang 2.
3. Masukan
air panas kedalam lumpang besar yang bersih dan kosong, kemudian dimasukkan
CMC-Na kedalam lumpang sedikit demi sedikit sembari di aduk dengan cepat
menggunakan mortir, hingga membentuk mualago.
4. Masukkan
Sulfamerazin dan sulfadinamida sedikit demi sedikit kedalam lumpang besar
berisi CMC-Na aduk hingga homogen.
5. Menambahkan
larutan Metil Paraben kedalam lumpang besar, diaduk hingga homogen.
6. Memasukkan
sirup simplex sedikit demi sedikit sambil diaduk.
7. Ditambahkan
Asam Sitrat dan larutan NaOH sambil dihomogenkan.
8. Memasukkan
suspensi kedalam glas ukur untuk dilakukan pengamatan, amati strukturnya, bila
tidak pecah maka suspensi dikatakan sempurna.
9. Suspensi
dimasukkan kedalam botol kaca untuk diamati pengendapan dan homogenitasnya
dalam satu hari.
4. Hasil
a. Cara
presipitasi
Larutan suspensi yang dibuat terbentuk
suspensi yang homogen cukup sempurna dengan warna putih susu dan tidak pecah.
Dengan pengamatan tinggi endapan pada hari pertama hingga hari ke 3, dan
pengamatan organoleptis dihari ketiga dengan data sebagai berikut :
|
Waktu
|
Tinggi
|
|
1
Hari (24 jam)
|
4,5 cm
|
|
2
Hari (48 jam)
|
4,4 cm
|
|
3
Hari (72 jam)
|
4,3 cm
|
1. 1
hari
Dalam jangka waktu saru
hari suspensi membentuk endapan setinggi 4,5 cm dan tingkat homogenitasnya tinggi.
Dengan volume pengendapan sebagai berikut :
F
=
=
=
0,5625
2. 2
hari
Pada hari ke dua
didapat endapan setinggi 4,4 cm dan tingkat homogenitasnya baik. Dengan volume
pengendapan sebagai berikut :
F
=
=
=
0,55
3. 3
hari
Pada hari ke tiga
didapat endapan setinggi 4,3 cm dan tingkat homogenitasnya baik.dengan volume
pengendapan sebagai berikut :
F
=
=
=
0,5375
4. Pada
hari ke tiga dilakukan pengukuran pH dan didapat pH cara presipitasi dengan
menggunakan pH indikator sebesar 6.
b. Cara
dispersi
Larutan suspensi yang
dibuat terbentuk suspensi dengan homogenitas yang cukup baik, tidak terbentuk
partikel yang pecah. Dengan pengamatan ketinggian endapan pada hari pertama
hingga hari ketiga dan pengamatan organoleptis pada hari ke 3, didapat data
sebagai berikut :
|
Waktu
|
Tinggi
|
|
1 Hari (24 jam)
|
1,6
cm
|
|
2 Hari (48 jam)
|
1,6
cm
|
|
3 Hari (72 jam)
|
1,6
cm
|
1. 1
hari
Jangka waktu satu hari
penegndapan 1,6 cm. Dengan volume pengendapan sebagai berikut :
F
=
=
=
0,192
2. 2 hari
Pada hari ke dua
terdapat endapan setinggi 1,6 cm dan tingkat homogennitasnya baik. Dengan
volume pengendapan sebagai berikut:
F
=
=
=
0,192
3. 3
hari
Pada hari ke tiga
terdapat endapan setinggi 1,6 cm dan tingkat homogennitasnya baik. Dengan
volume pengendapan sebagai berikut:
F =
=
=
0,192
4. Pada
hari ke tiga dilakukan pengukuran pH dan didapat pH cara dispersi dengan
menggunakan pH indikator sebesar 5.
BAB
V
KESIMPULAN
DAN SARAN
A.
Kesimpulan
Dari praktikum
pembuatan suspensi ini dilakukan untuk mengetahui drajat flokulasi dan mengenal
metode pembuatan susoensi. Pada pembuatan formulasi pertama untuk mendapat perhitungan
derajat flokulasi larutan suspensi dibuat dengan menggunakan larutan SLS sebagai
pensuspensi dengan menggunakan waktu sebagai variable bebas dan larutan
suspensi sebagai variabel tetap. Sehingga didapatkan derajat flokulasi dari hasil
pengamatan selama 3 hari dan didapat suspensi terflokulasi dan suspensi
terdeflokulasi.
Pada
pengamatan 10, 20, 30 menit didapat suspensi terflokulasi karena endapan tidak
terbentuk cake melainkan masih berbentuk endapan serbuk dengan partikel yang
berbetuk granul-granul kecil, hal ini menunjukkan bahwa suspensi dalam hitungan
menit belum terbentuk suspensi yang baik sebab sedimentasi terjadi cepat dan
diatasnya terjadi daerah cairan yang jernih dan nyata.
Sedangkan
kesimpulan yang didapat pada perhitungan derajat flokulasi hari pertama sampai
hari ke tiga adalah terbentuk suspensi terdeflokulasi karena semakin lama waktu
penyimpanan semakin kecil angka pengendapan atau semakin homogen karena pada
waktu pengendapan yang lama terlihat ada endapan dan cairan atas berkabut. Ini
menunjukkan bahwa suspensi yang bagus terjadi pada hari pertama hingga hari ke
3 karena semakin kecil angka pengendapan.
Formulasi
ke dua dan ketiga dilakukan untuk mengenal metode pembuatan susoensi yaitu cara
presipitasi dan cara dispersi dengan menggunakan karboksimetilselulosa (CMC)
sebagai pensuspensi, CMC sendiri mudah terdispersi dalam air membentuk larutan
koloidal; tidak larut dalam etanol, dalam eter dan dalam pelarut organik lain.
Veriabel bebas dari percobaan ini adalah pelarutan CMC, pada cara presipitasi
CMC dilarutkan dengan menggunakan aquadest biasa, sedangkan cara dispersi
disuspensikan dalam aquadest yang dipanaskan dan formula sebagai variable tetap.
Pada
formulasi cara presipitasi semakin lama waktu pengendapan semakin kecil angka
ketinggian endapan, ketinggian terkecil yang didapat pada hari ke 3 yaitu 4,3 cm.
Pada cara presipitasi tidak terbentuk cake melainkan serbuk yang mengendap dan
pada cairan diatas terlihat bening, menunjukkan suspensi yang kurang baik. pH
yang didapat pada pengamatan dengan menggunakan pH indikator adalah 6.
Formulasi
cara dispersi dengan melarutkan CMC dengan aquadest panas membuat serbuk
homogen dengan baik, karena pada pengamatan ketinggian endapan angka ketingian konstan
pada hari pertama hingga hari ke 3 yaitu 1,6 cm. Endapan terbentuk cake dan
pada cairan diatas endapan terlihat keruh yang menunjukkan wujud suspensi baik.
pH yang didapat pada pengamatan dengan menggunakan pH indikator adalah 5.
Dari
kedua formulasi ini yang menunjukan metode yang lebih baik adalah metode
dispersi karena terbentuk endapan yang lebih rendah dari pada endapan pada cara
presipitasi. Pada cara dispersi terbentuk wujud suspensi yang lebih bagus.
Dengan
pebandingan menggunakan berbagai literatur, ketiga formula dapat dinyatakan
berhasil dalam segi pembuatan, pengamatan maupun perhitungan.
B.
Saran
1. Pada
saat perhitungan derajat flokulasi gunakan SLS yang baik.
2. Lakukan
pengamatan dengan teliti dan waktu yang tepat, sehingga tidak terjadi kesalahan
dalam pengamatan.
3. Gunakan
botol yang seragam untuk formulasi presipitasi dan dispersi, karena dengan
menggunkan botol yang tidak seragam akan menghasilkan ketinggian endapan yang
tidak akurat untuk mendapatkan perbandingan yang baik.
4. Dalam
pembuatan suspensi lebih baik menggunakan cara dispersi dengan melarutkan CMC
pada air panas, karna akan menghasilkan suspensi yang baik.
LAMPIRAN
Tidak ada komentar:
Posting Komentar